一、引言
钨精矿是一种重要的工业原料,在钢铁、硬质合金、电子等领域有着广泛的应用。为了确保钨精矿的质量和性能,需要对其进行化学分析。本文将依据GB/T6150.15-2023《钨精矿化学分析方法》,介绍钨精矿中主要成分的检测方法。
二、主要成分检测
1. 钨含量的测定
- 方法原理:试样经盐酸、硝酸、氢氟酸分解,高氯酸冒烟赶氟,在盐酸介质中,以二苯基碳酰二肼为显色剂,用分光光度法测定钨含量。
- 仪器设备:分光光度计、分析天平、容量瓶、移液管等。
- 试剂:盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、二苯基碳酰二肼、钨标准溶液等。
- 实验步骤:准确称取一定量的试样,置于聚四氟乙烯烧杯中,加入适量的盐酸、硝酸、氢氟酸,盖上表面皿,低温加热分解,待试样完全溶解后,加入高氯酸冒烟赶氟,取下冷却,用水冲洗表面皿及杯壁,加入盐酸溶解盐类,转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取适量的试液于100ml容量瓶中,加入5ml盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。吸取10ml试液于50ml比色管中,加入5ml二苯基碳酰二肼溶液,用水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,于波长540nm处测量吸光度,从工作曲线上查出钨的含量。
- 工作曲线的绘制:分别吸取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml钨标准溶液于100ml容量瓶中,加入5ml盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。吸取10ml试液于50ml比色管中,加入5ml二苯基碳酰二肼溶液,用水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,于波长540nm处测量吸光度,以钨的含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
2. 锡含量的测定
- 方法原理:试样经盐酸、硝酸、氢氟酸分解,高氯酸冒烟赶氟,在盐酸介质中,以苯芴酮为显色剂,用分光光度法测定锡含量。
- 仪器设备:分光光度计、分析天平、容量瓶、移液管等。
- 试剂:盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、苯芴酮、锡标准溶液等。
- 实验步骤:准确称取一定量的试样,置于聚四氟乙烯烧杯中,加入适量的盐酸、硝酸、氢氟酸,盖上表面皿,低温加热分解,待试样完全溶解后,加入高氯酸冒烟赶氟,取下冷却,用水冲洗表面皿及杯壁,加入盐酸溶解盐类,转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取适量的试液于100ml容量瓶中,加入5ml盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。吸取10ml试液于50ml比色管中,加入5ml苯芴酮溶液,用水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,于波长510nm处测量吸光度,从工作曲线上查出锡的含量。
- 工作曲线的绘制:分别吸取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml锡标准溶液于100ml容量瓶中,加入5ml盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。吸取10ml试液于50ml比色管中,加入5ml苯芴酮溶液,用水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,于波长510nm处测量吸光度,以锡的含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
3. 铁含量的测定
- 方法原理:试样经盐酸、硝酸、氢氟酸分解,高氯酸冒烟赶氟,在盐酸介质中,以邻菲啰啉为显色剂,用分光光度法测定铁含量。
- 仪器设备:分光光度计、分析天平、容量瓶、移液管等。
- 试剂:盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、邻菲啰啉、铁标准溶液等。
- 实验步骤:准确称取一定量的试样,置于聚四氟乙烯烧杯中,加入适量的盐酸、硝酸、氢氟酸,盖上表面皿,低温加热分解,待试样完全溶解后,加入高氯酸冒烟赶氟,取下冷却,用水冲洗表面皿及杯壁,加入盐酸溶解盐类,转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取适量的试液于100ml容量瓶中,加入5ml盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。吸取10ml试液于50ml比色管中,加入5ml邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,于波长510nm处测量吸光度,从工作曲线上查出铁的含量。
- 工作曲线的绘制:分别吸取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml铁标准溶液于100ml容量瓶中,加入5ml盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。吸取10ml试液于50ml比色管中,加入5ml邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,于波长510nm处测量吸光度,以铁的含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4. 二氧化硅含量的测定
- 方法原理:试样经盐酸、硝酸、氢氟酸分解,高氯酸冒烟赶氟,在盐酸介质中,以硅钼蓝为显色剂,用分光光度法测定二氧化硅含量。
- 仪器设备:分光光度计、分析天平、容量瓶、移液管等。
- 试剂:盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、钼酸铵、抗坏血酸、二氧化硅标准溶液等。
- 实验步骤:准确称取一定量的试样,置于聚四氟乙烯烧杯中,加入适量的盐酸、硝酸、氢氟酸,盖上表面皿,低温加热分解,待试样完全溶解后,加入高氯酸冒烟赶氟,取下冷却,用水冲洗表面皿及杯壁,加入盐酸溶解盐类,转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取适量的试液

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