一、引言
随着人们对生活品质要求的不断提高,纺织染整助剂的安全性和环保性受到越来越多的关注。八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)作为纺织染整助剂中的常见成分,其含量的测定对于评估产品的质量和安全性具有重要意义。本文将根据GB/T40323-2021标准,介绍纺织染整助剂产品中D4、D5和D6的测定方法。
二、实验部分
1. 仪器和试剂
- 仪器:气相色谱仪、电子天平、超声波清洗器等。
- 试剂:D4、D5、D6标准品、正己烷、二氯甲烷等。
2. 样品处理
- 称样:准确称取适量的纺织染整助剂样品,置于50ml离心管中。
- 提取:加入适量的正己烷,超声提取30分钟,然后离心10分钟,取上清液。
- 净化:将上清液转移至另一支50ml离心管中,加入适量的二氯甲烷,振荡萃取30分钟,然后离心10分钟,取上清液。
- 浓缩:将上清液转移至旋转蒸发器中,在40℃下减压浓缩至近干,然后用正己烷定容至5ml。
3. 仪器分析
- 色谱条件:色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),载气为高纯氮气,流速为1.0ml/min,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,柱温程序为:初始温度80℃,保持2分钟,然后以10℃/min的速率升温至280℃,保持10分钟。
- 标准曲线的绘制:分别准确称取适量的D4、D5、D6标准品,用正己烷配制成浓度为100mg/L、50mg/L、20mg/L、10mg/L、5mg/L的标准溶液,然后依次进样,得到色谱图。以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
- 样品测定:将处理好的样品注入气相色谱仪中,得到色谱图。根据标准曲线,计算样品中D4、D5和D6的含量。
三、结果与讨论
1. 线性范围和检出限
在本实验条件下,D4、D5和D6的线性范围分别为5mg/L~100mg/L、1mg/L~50mg/L、0.5mg/L~20mg/L,相关系数均大于0.999。检出限分别为0.5mg/kg、0.1mg/kg、0.05mg/kg。
2. 回收率和精密度
在本实验条件下,对不同浓度的纺织染整助剂样品进行加标回收实验,回收率在80%~120%之间,相对标准偏差在5%以内。
3. 方法的适用性
本方法适用于纺织染整助剂产品中D4、D5和D6的测定,具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点。
四、结论
本文介绍了一种基于GB/T40323-2021标准的纺织染整助剂产品中D4、D5和D6的测定方法。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点,适用于纺织染整助剂产品中D4、D5和D6的日常检测。

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