一、引言

GB/T6730.68-2009《铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛-重铬酸钾容量法》是铁矿石检测中的重要标准之一。本文将详细介绍该标准下铁矿石全铁含量测定的实验方法、仪器设备、试剂材料以及实验步骤等内容。

二、实验方法

根据GB/T6730.68-2009标准，铁矿石全铁含量的测定采用三氯化钛-重铬酸钾容量法。该方法的基本原理是：在盐酸介质中，用三氯化钛将铁矿石中的三价铁还原为二价铁，过量的三氯化钛用尿素分解，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，从而计算出铁矿石中的全铁含量。

三、仪器设备

1. 电子天平：精度为0.1mg。

2. 酸式滴定管：50ml，精度为0.1ml。

3. 容量瓶：100ml、250ml、500ml。

4. 移液管：10ml、25ml。

5. 电炉：可调温。

6. 锥形瓶：250ml。

7. 玻璃棒：若干。

四、试剂材料

1. 盐酸：ρ=1.19g/ml。

2. 三氯化钛溶液：15%（ω），称取15g三氯化钛溶于100ml盐酸中，摇匀，用铁粉还原至溶液呈浅黄色，放置过夜，过滤后备用。

3. 尿素溶液：10%（ω），称取10g尿素溶于100ml水中，摇匀。

4. 二苯胺磺酸钠指示剂：0.2%（ω），称取0.2g二苯胺磺酸钠溶于100ml水中，摇匀。

5. 重铬酸钾标准溶液：c（1/6K₂Cr₂O₇）=0.1mol/L，称取4.9034g重铬酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

五、实验步骤

1. 称样：称取0.2000g铁矿石试样，精确至0.0001g，置于250ml锥形瓶中。

2. 溶解：加入10ml盐酸，盖上表面皿，置于电炉上加热溶解，待试样完全溶解后，取下冷却至室温。

3. 还原：加入10ml三氯化钛溶液，摇匀，放置10min，使三价铁完全还原为二价铁。

4. 分解：加入10ml尿素溶液，摇匀，加热至沸，使过量的三氯化钛分解。

5. 滴定：冷却至室温，加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。

6. 计算：根据滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，计算铁矿石中的全铁含量。