一、引言
橡胶作为一种重要的工业材料,在各个领域都有广泛的应用。异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR)和聚异丁烯(PIB)是两种常见的橡胶品种。准确测定橡胶中IIR或PIB的含量对于评估橡胶的性能、质量控制以及产品研发都具有重要意义。GB/T15906-2017《橡胶中异丁烯-异戊二烯橡胶或聚异丁烯含量的测定》是我国现行的关于橡胶中IIR或PIB含量测定的国家标准。本文将对该标准的适用范围、原理、仪器设备、样品制备、试验步骤以及结果计算等方面进行详细介绍,旨在为检测工程师提供一份全面、准确的检测指南。
二、适用范围
GB/T15906-2017标准适用于各种类型的橡胶中IIR或PIB含量的测定,包括天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶等。该标准规定了两种测定方法,即红外吸收光谱法和凝胶渗透色谱法。检测工程师可根据实际情况选择合适的方法进行测定。
三、原理
(一)红外吸收光谱法
红外吸收光谱法是利用橡胶中IIR或PIB分子在特定波长下的红外吸收特性,通过对红外光谱的分析来测定其含量。该方法具有操作简便、快速、准确等优点,适用于各种类型的橡胶样品。
(二)凝胶渗透色谱法
凝胶渗透色谱法是利用橡胶中IIR或PIB分子在凝胶柱中的分离特性,通过对流出液的体积分数和浓度的测定来计算其含量。该方法具有分辨率高、重复性好等优点,适用于测定高纯度的橡胶样品。
四、仪器设备
(一)红外吸收光谱仪
红外吸收光谱仪是用于测定橡胶中IIR或PIB含量的主要仪器设备。该仪器应符合GB/T9879-2015《红外分光光度计》的要求。
(二)凝胶渗透色谱仪
凝胶渗透色谱仪是用于测定橡胶中IIR或PIB含量的另一种主要仪器设备。该仪器应符合GB/T24162-2009《凝胶渗透色谱仪》的要求。
(三)其他仪器设备
除了上述两种主要仪器设备外,检测工程师还可能需要使用其他仪器设备,如天平、干燥箱、粉碎机等。这些仪器设备应符合相关的国家标准或行业标准。
五、样品制备
(一)红外吸收光谱法
对于红外吸收光谱法,样品的制备方法如下:
1. 将橡胶样品剪成小块,放入干燥箱中,在105℃下干燥2小时,以去除样品中的水分。
2. 将干燥后的橡胶样品放入粉碎机中,粉碎成细粉,过筛,取筛下物备用。
3. 将筛下物放入玛瑙研钵中,研磨成均匀的粉末,备用。
(二)凝胶渗透色谱法
对于凝胶渗透色谱法,样品的制备方法如下:
1. 将橡胶样品剪成小块,放入干燥箱中,在105℃下干燥2小时,以去除样品中的水分。
2. 将干燥后的橡胶样品放入粉碎机中,粉碎成细粉,过筛,取筛下物备用。
3. 将筛下物放入索氏提取器中,用适量的正己烷回流提取24小时,以去除样品中的低分子物质。
4. 将提取后的橡胶样品放入干燥箱中,在105℃下干燥2小时,以去除正己烷。
5. 将干燥后的橡胶样品放入玛瑙研钵中,研磨成均匀的粉末,备用。
六、试验步骤
(一)红外吸收光谱法
对于红外吸收光谱法,试验步骤如下:
1. 将制备好的橡胶样品粉末放入玛瑙研钵中,研磨成均匀的薄片,厚度约为0.1mm。
2. 将薄片放入红外吸收光谱仪的样品池中,进行红外光谱扫描。
3. 根据红外光谱图,选择IIR或PIB的特征吸收峰,如IIR的1465cm-1和1375cm-1峰,PIB的1460cm-1和1370cm-1峰。
4. 对选定的特征吸收峰进行积分,计算IIR或PIB的含量。
(二)凝胶渗透色谱法
对于凝胶渗透色谱法,试验步骤如下:
1. 将制备好的橡胶样品粉末放入索氏提取器中,用适量的正己烷回流提取24小时,以去除样品中的低分子物质。
2. 将提取后的橡胶样品放入干燥箱中,在105℃下干燥2小时,以去除正己烷。
3. 将干燥后的橡胶样品放入玛瑙研钵中,研磨成均匀的粉末,备用。
4. 将橡胶样品粉末放入凝胶渗透色谱仪的样品池中,用适量的正己烷溶解样品。
5. 启动凝胶渗透色谱仪,进行色谱分析。
6. 根据色谱图,计算IIR或PIB的含量。
七、结果计算
(一)红外吸收光谱法
对于红外吸收光谱法,IIR或PIB的含量计算公式如下:
$X=\frac{A_{1}}{A_{2}}\times\frac{m_{2}}{m_{1}}\times100\%$
$X$为橡胶中IIR或PIB的含量,%;$A_{1}$为橡胶中IIR或PIB的特征吸收峰面积;$A_{2}$为内标物的特征吸收峰面积;$m_{1}$为橡胶样品的质量,g;$m_{2}$为内标物的质量,g。
(二)凝胶渗透色谱法
对于凝胶渗透色谱法,IIR或PIB的含量计算公式如下:
$X=\frac{V_{1}}{V_{2}}\times\frac{m_{2}}{m_{1}}\times100\%$
$X$为橡胶中IIR或PIB的含量,%;$V_{1}$为橡胶中IIR或PIB的峰体积;$V_{2}$为内标物的峰体积;$m_{1}$为橡胶样品的质量,g;$m_{2}$为内标物的质量,g。
八、精密度
(一)重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。
(二)再现性
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过

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