一、检测项目概述
GB/T6730.79-2019规定了铁矿石中全铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰、磷、硫等元素的测定方法。这些元素的含量对于铁矿石的质量评价和冶炼工艺的选择具有重要意义。
二、检测方法原理
1. 全铁含量的测定:采用重铬酸钾滴定法,将铁矿石样品溶解后,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,然后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁,根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算全铁含量。
2. 二氧化硅含量的测定:采用重量法,将铁矿石样品溶解后,用盐酸分解不溶物,然后用氢氟酸和硫酸分解残渣,将二氧化硅沉淀为硅酸,经过滤、灼烧后称量,计算二氧化硅含量。
3. 三氧化二铝、氧化钙、氧化镁含量的测定:采用EDTA滴定法,将铁矿石样品溶解后,调节溶液的pH值,使三价铝、二价钙、二价镁等离子与EDTA形成稳定的络合物,然后用标准溶液滴定,根据消耗的标准溶液的体积计算相应元素的含量。
4. 二氧化钛含量的测定:采用分光光度法,将铁矿石样品溶解后,用盐酸分解不溶物,然后用硫酸和过氧化氢分解残渣,将二氧化钛还原为四价钛,与过氧化氢和二安替比林甲烷形成黄色络合物,在波长410nm处测定吸光度,计算二氧化钛含量。
5. 氧化锰含量的测定:采用高碘酸钾氧化分光光度法,将铁矿石样品溶解后,用盐酸分解不溶物,然后用高碘酸钾将二价锰氧化为四价锰,与二安替比林甲烷形成紫色络合物,在波长530nm处测定吸光度,计算氧化锰含量。
6. 磷含量的测定:采用钼酸铵分光光度法,将铁矿石样品溶解后,用盐酸分解不溶物,然后用钼酸铵和抗坏血酸将磷转化为磷钼杂多酸,在波长660nm处测定吸光度,计算磷含量。
7. 硫含量的测定:采用燃烧中和法,将铁矿石样品在高温炉中燃烧,使硫转化为二氧化硫,然后用氢氧化钠溶液吸收二氧化硫,用标准溶液滴定,计算硫含量。
三、检测仪器与设备
1. 电子天平:精度为0.0001g。
2. 高温炉:温度可控制在1000℃左右。
3. 酸度计:精度为0.01pH。
4. 容量瓶:100ml、250ml、500ml等。
5. 移液管:1ml、2ml、5ml、10ml等。
6. 滴定管:25ml、50ml等。
7. 分光光度计:波长范围为320nm-1100nm。
四、检测步骤
1. 样品制备:将铁矿石样品破碎至粒度小于0.074mm,然后在105℃-110℃下烘干至恒重,保存备用。
2. 全铁含量的测定:准确称取一定量的铁矿石样品,置于250ml锥形瓶中,加入盐酸和硝酸,加热溶解,冷却后加入氯化亚锡溶液,待溶液颜色变为浅黄色后,加入硫磷混酸,继续加热至微沸,冷却后加入二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫红色,即为终点。
3. 二氧化硅含量的测定:准确称取一定量的铁矿石样品,置于250ml锥形瓶中,加入盐酸和硝酸,加热溶解,冷却后加入氢氟酸和硫酸,加热分解残渣,冷却后加入水,过滤,将滤渣用热水洗涤至无铁离子,然后将滤渣转移至瓷坩埚中,在高温炉中灼烧至恒重,冷却后称量,计算二氧化硅含量。
4. 三氧化二铝、氧化钙、氧化镁含量的测定:准确称取一定量的铁矿石样品,置于250ml锥形瓶中,加入盐酸和硝酸,加热溶解,冷却后加入三乙醇胺溶液,调节溶液的pH值至4.5左右,加入EDTA标准溶液,加热至微沸,冷却后加入二甲酚橙指示剂,用锌标准溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色,即为终点。
5. 二氧化钛含量的测定:准确称取一定量的铁矿石样品,置于250ml锥形瓶中,加入盐酸和硝酸,加热溶解,冷却后加入氢氟酸和硫酸,加热分解残渣,冷却后加入水,过滤,将滤渣用热水洗涤至无铁离子,然后将滤渣转移至瓷坩埚中,在高温炉中灼烧至恒重,冷却后称量,计算二氧化钛含量。
6. 氧化锰含量的测定:准确称取一定量的铁矿石样品,置于250ml锥形瓶中,加入盐酸和硝酸,加热溶解,冷却后加入高碘酸钾溶液,加热至微沸,冷却后加入二安替比林甲烷溶液,在波长530nm处测定吸光度,计算氧化锰含量。
7. 磷含量的测定:准确称取一定量的铁矿石样品,置于250ml锥形瓶中,加入盐酸和硝酸,加热溶解,冷却后加入钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液,在波长660nm处测定吸光度,计算磷含量。
8. 硫含量的测定:准确称取一定量的铁矿石样品,置于瓷舟中,放入高温炉中,在1000℃左右灼烧至恒重,然后用氢氧化钠溶液吸收二氧化硫,用标准溶液滴定,计算硫含量。
五、检测结果计算与表示
1. 全铁含量的计算:全铁含量(%)=(V×C×0.05585)/m×100%,其中V为滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积(ml),C为重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L),m为铁矿石样品的质量(g)。
2. 二氧化硅含量的计算:二氧化硅含量(%)=(m1-m2)/m×100%,其中m1为灼烧后二氧化硅的质量(g),m2为坩埚的质量(g),m为铁矿石样品的质量(g)。
3. 三氧化

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