一、引言
多氯化萘(PCNs)是一类持久性有机污染物,具有潜在的毒性和环境持久性。它们在电子电气产品中可能作为添加剂或污染物存在,对人类健康和环境构成潜在威胁。准确测定电子电气产品中多氯化萘的含量至关重要。
二、实验部分
1. 仪器与试剂
- 高效液相色谱仪(HPLC):配备紫外检测器或荧光检测器。
- 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):用于确认多氯化萘的种类和结构。
- 正己烷、二氯甲烷、甲醇等有机溶剂:均为色谱纯。
- 多氯化萘标准品:纯度大于98%。
2. 样品前处理
- 称取适量的电子电气产品样品,加入适量的有机溶剂,超声提取。
- 将提取液转移至离心管中,离心分离。
- 取适量的上清液,用氮气吹干,用适量的有机溶剂溶解,定容至刻度。
3. 色谱分析条件
- HPLC:流动相为甲醇-水(体积比为80:20),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm。
- GC-MS:进样口温度为250°C,柱温为180°C,升温速率为10°C/min,载气为氦气,流速为1.0 mL/min。
三、结果与讨论
1. 标准曲线的绘制
- 分别准确称取适量的多氯化萘标准品,用有机溶剂配制成不同浓度的标准溶液。
- 取适量的标准溶液,按照上述色谱分析条件进行分析,得到标准曲线。
2. 样品测定
- 取适量的样品溶液,按照上述色谱分析条件进行分析,得到样品中多氯化萘的含量。
3. 方法的准确性和精密度
- 对已知含量的多氯化萘标准样品进行测定,计算回收率和相对标准偏差(RSD),评估方法的准确性和精密度。
4. 方法的检测限和定量限
- 以信噪比(S/N)为3和10分别确定方法的检测限和定量限。
四、结论
本研究建立了一种测定电子电气产品中多氯化萘的高效液相色谱法和气相色谱-质谱联用法。该方法具有准确、灵敏、快速等优点,能够满足电子电气产品中多氯化萘的检测需求。

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