一、引言
GB/T27717-2011是关于家具中富马酸二甲酯含量测定的标准,该标准的实施对于保障家具产品的质量和消费者的健康具有重要意义。本文将详细介绍GB/T27717-2011标准的主要内容和检测方法。
二、标准适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定家具中富马酸二甲酯含量的方法。本标准适用于各类家具产品中富马酸二甲酯含量的测定。
三、检测原理
样品中的富马酸二甲酯用二氯甲烷提取,经气相色谱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。
四、检测仪器与试剂
(一)仪器
气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器。
(二)试剂
二氯甲烷,色谱纯。
富马酸二甲酯标准品,纯度不低于99.0%。
五、检测步骤
(一)样品制备
将样品剪成约5mm×5mm的碎片,准确称取2.00g(精确至0.01g),置于50ml具塞锥形瓶中,加入20ml二氯甲烷,超声提取30min,取出,静置分层,将上清液转移至100ml容量瓶中,用二氯甲烷洗涤锥形瓶3次,每次10ml,合并洗涤液,定容至刻度,摇匀,备用。
(二)标准曲线绘制
准确称取富马酸二甲酯标准品0.1000g(精确至0.0001g),置于100ml容量瓶中,用二氯甲烷溶解并定容至刻度,摇匀,得到浓度为1000mg/L的富马酸二甲酯标准储备液。
分别准确吸取富马酸二甲酯标准储备液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml于7个50ml具塞锥形瓶中,各加入20ml二氯甲烷,超声提取30min,取出,静置分层,将上清液转移至100ml容量瓶中,用二氯甲烷洗涤锥形瓶3次,每次10ml,合并洗涤液,定容至刻度,摇匀,得到浓度分别为0mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L的富马酸二甲酯标准系列溶液。
将气相色谱仪调整至最佳工作条件,分别进样1μl,测定各标准系列溶液中富马酸二甲酯的峰面积,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
(三)样品测定
准确吸取上述制备好的样品溶液1μl,注入气相色谱仪,测定富马酸二甲酯的峰面积,根据标准曲线计算样品中富马酸二甲酯的含量。
六、结果计算与表示
(一)结果计算
样品中富马酸二甲酯的含量按式(1)计算:
X = c × V / m × 1000
式中:
X——样品中富马酸二甲酯的含量,mg/kg;
c——从标准曲线上查得的样品溶液中富马酸二甲酯的浓度,mg/L;
V——样品溶液定容体积,ml;
m——样品质量,g。
(二)结果表示
结果保留三位有效数字。
七、精密度与准确度
(一)精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
(二)准确度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对误差不得超过±10%。
八、注意事项
(一)样品采集与保存
样品应具有代表性,采集后应密封保存,避免阳光直射和高温。
(二)样品前处理
样品前处理过程中应避免富马酸二甲酯的损失和污染。
(三)仪器操作
仪器操作应严格按照操作规程进行,避免仪器故障和数据误差。

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