一、引言

萤石是一种重要的工业矿物，在冶金、化工、建材等领域有着广泛的应用。为了确保萤石的质量和性能符合相关标准和要求，GB/T5195.6-2017《萤石化学分析方法 第6部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法》对萤石中二氧化硅的测定方法进行了规范。本文将详细介绍该标准的适用范围、原理、试剂、仪器、分析步骤、结果计算等内容，为检测人员提供参考。

二、适用范围

本标准适用于萤石中二氧化硅含量的测定。测定范围为0.05%～2.00%。

三、原理

试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，盐酸浸取，在盐酸介质中，硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，用抗坏血酸还原成硅钼蓝，于分光光度计波长680nm处测量吸光度。

四、试剂

（一）碳酸钠-硼酸混合熔剂：将碳酸钠与硼酸按质量比3:1混合均匀，置于瓷坩埚中，在800℃灼烧1h，冷却后，贮于干燥器中备用。

（二）盐酸（1+1）。

（三）盐酸（1+9）。

（四）钼酸铵溶液（25g/L）：称取2.5g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，置于100mL烧杯中，加入10mL水溶解，加入10mL盐酸（1+1），用水稀释至100mL，摇匀。

（五）抗坏血酸溶液（20g/L）：称取2.0g抗坏血酸，置于100mL烧杯中，加入10mL水溶解，加入10mL盐酸（1+1），用水稀释至100mL，摇匀。

（六）二氧化硅标准贮存溶液：称取0.1000g预先在950℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅（SiO2），置于铂坩埚中，加入2g无水碳酸钠，混匀，在950℃熔融15min，冷却后，将坩埚放入250mL烧杯中，加入100mL热水，搅拌使熔块完全溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg二氧化硅。

（七）二氧化硅标准溶液：移取25.00mL二氧化硅标准贮存溶液（5.6）于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg二氧化硅。

五、仪器

（一）分光光度计。

（二）高温炉：可控制温度在950℃±20℃。

（三）瓷坩埚：容量30mL。

（四）铂坩埚：容量30mL。

（五）分析天平：感量0.1mg。

六、分析步骤

（一）试料量

称取0.2g试料，精确至0.0001g。

（二）空白试验

随同试料做空白试验。

（三）测定

1. 将试料置于预先在950℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的瓷坩埚中，加入1g碳酸钠-硼酸混合熔剂，混匀，再覆盖1g混合熔剂，将坩埚放入高温炉中，从低温开始逐渐升温至950℃，熔融15min，取出坩埚，冷却至室温。

2. 将坩埚放入250mL烧杯中，加入100mL热水，搅拌使熔块完全溶解，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3. 移取25.00mL试液于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，摇匀。

4. 移取10.00mL试液于50mL容量瓶中，加入5mL钼酸铵溶液（5.4），摇匀，放置10min。

5. 加入5mL抗坏血酸溶液（5.5），摇匀，放置10min。

6. 以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长680nm处测量吸光度。

七、结果计算

按下式计算二氧化硅的质量分数ω（SiO2），数值以%表示：

ω（SiO2）=（m1/m）×100

式中：

m1——从工作曲线上查得的二氧化硅的质量，单位为微克（μg）；

m——试料的质量，单位为克（g）。

八、精密度

（一）重复性

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的10%。

（二）再现性

在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的15%。

九、注意事项

（一）试料应均匀，粒度应小于0.088mm。

（二）熔剂应干燥，称量应准确。

（三）高温炉应预热至规定温度，升温速度应均匀。

（四）显色剂应现用现配，放置时间过长会影响测定结果。

（五）分光光度计的波长应准确，吸光度的测量应准确。