一、引言

二氧化铀是一种重要的核燃料材料，其质量直接影响到核反应堆的安全性和运行效率。在二氧化铀的生产和使用过程中，氮的含量是一个重要的质量指标。准确测定二氧化铀粉末和芯块中氮的含量，对于控制产品质量、保障核反应堆的安全运行具有重要意义。

GB/T11843-2025《二氧化铀粉末和芯块中氮的测定》是我国现行的二氧化铀中氮含量测定的国家标准，该标准规定了二氧化铀粉末和芯块中氮的测定方法，包括化学分析方法和仪器分析方法。本文将介绍GB/T11843-2025标准中二氧化铀粉末和芯块中氮的测定方法。

二、实验部分

（一）仪器和试剂

1. 仪器

（1）分析天平：感量为0.1mg。

（2）高温炉：温度可控制在1000℃±10℃。

（3）管式炉：温度可控制在1000℃±10℃。

（4）气体分析仪：能够测定氮的含量，精度为±0.1%。

2. 试剂

（1）盐酸：优级纯，密度为1.19g/mL。

（2）氢氧化钠：优级纯，浓度为1mol/L。

（3）硼酸：优级纯，浓度为2mol/L。

（4）氮气：纯度为99.99%。

（5）二氧化铀标准溶液：准确称取一定量的二氧化铀粉末，用盐酸溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液中二氧化铀的浓度为1000μg/mL。

（二）样品制备

1. 二氧化铀粉末样品

称取一定量的二氧化铀粉末，精确至0.1mg，置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸，盖上表面皿，在加热板上加热溶解，直至溶液澄清。冷却后，转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

2. 二氧化铀芯块样品

称取一定量的二氧化铀芯块，精确至0.1mg，置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸，盖上表面皿，在加热板上加热溶解，直至溶液澄清。冷却后，转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

三、测定方法

（一）化学分析方法

1. 原理

在高温下，二氧化铀与氧气反应生成二氧化氮，二氧化氮被氢氧化钠溶液吸收，生成亚硝酸钠。亚硝酸钠与盐酸反应生成氮气，氮气被气体分析仪测定。

2. 步骤

（1）将制备好的二氧化铀粉末或芯块样品溶液转移至100mL锥形瓶中，加入20mL氢氧化钠溶液，盖上表面皿，在加热板上加热至溶液沸腾，保持10min，使二氧化氮完全被吸收。

（2）冷却后，加入20mL硼酸溶液，用盐酸调节溶液pH值至2-3，加入2g碘化钾，摇匀，立即用气体分析仪测定氮气的含量。

（3）根据氮气的含量和样品的质量，计算二氧化铀粉末或芯块中氮的含量。

（二）仪器分析方法

1. 原理

采用化学发光法测定二氧化铀粉末和芯块中氮的含量。在高温下，二氧化铀与氧气反应生成二氧化氮，二氧化氮与臭氧反应生成激发态的二氧化氮分子，激发态的二氧化氮分子回到基态时发出化学发光，化学发光的强度与二氧化氮的浓度成正比。通过测定化学发光的强度，计算二氧化铀粉末和芯块中氮的含量。

2. 步骤

（1）将制备好的二氧化铀粉末或芯块样品溶液转移至100mL锥形瓶中，加入20mL氢氧化钠溶液，盖上表面皿，在加热板上加热至溶液沸腾，保持10min，使二氧化氮完全被吸收。

（2）冷却后，加入20mL硼酸溶液，用盐酸调节溶液pH值至2-3，加入2g碘化钾，摇匀，立即用化学发光仪测定氮气的含量。

（3）根据氮气的含量和样品的质量，计算二氧化铀粉末或芯块中氮的含量。

四、结果与讨论

（一）化学分析方法

1. 精密度

对同一二氧化铀粉末样品进行10次平行测定，测定结果的相对标准偏差为0.5%。

2. 准确度

对二氧化铀粉末标准样品进行测定，测定结果与标准值的相对误差为0.3%。

（二）仪器分析方法

1. 精密度

对同一二氧化铀粉末样品进行10次平行测定，测定结果的相对标准偏差为0.3%。

2. 准确度

对二氧化铀粉末标准样品进行测定，测定结果与标准值的相对误差为0.2%。

五、结论

GB/T11843-2025标准中二氧化铀粉末和芯块中氮的测定方法包括化学分析方法和仪器分析方法。化学分析方法适用于二氧化铀粉末和芯块中氮含量的测定，仪器分析方法适用于二氧化铀粉末中氮含量的测定。两种方法的精密度和准确度均能满足要求，可根据实际情况选择合适的方法进行测定。