一、引言
牙膏作为日常口腔护理产品,其质量和安全性备受关注。维生素B2、维生素B3和维生素B6是牙膏中常见的营养成分,它们对口腔健康具有重要作用。准确测定牙膏中这些维生素的含量对于评估牙膏的质量和功效具有重要意义。
GB/T36921-2018《牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的测定》标准规定了牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的高效液相色谱测定方法。该方法具有准确性高、重复性好、操作简便等优点,能够满足牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的检测需求。
二、实验部分
(一)仪器与试剂
1. 仪器
高效液相色谱仪、超声波清洗器、离心机、电子天平、移液器等。
2. 试剂
甲醇、乙腈、磷酸、维生素B2标准品、维生素B3标准品、维生素B6标准品、色谱纯试剂等。
(二)样品处理
1. 称取适量牙膏样品于离心管中,加入适量甲醇,超声提取10min,离心10min,取上清液备用。
2. 取适量上清液于离心管中,加入适量乙腈,振荡混合均匀,离心10min,取上清液备用。
3. 取适量上清液于离心管中,加入适量磷酸溶液,振荡混合均匀,离心10min,取上清液备用。
(三)标准曲线的绘制
1. 分别精密称取适量维生素B2标准品、维生素B3标准品、维生素B6标准品,置于100ml容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,得到维生素B2标准储备液、维生素B3标准储备液、维生素B6标准储备液。
2. 分别精密吸取适量维生素B2标准储备液、维生素B3标准储备液、维生素B6标准储备液,置于10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,得到维生素B2标准工作液、维生素B3标准工作液、维生素B6标准工作液。
3. 分别精密吸取适量维生素B2标准工作液、维生素B3标准工作液、维生素B6标准工作液,注入高效液相色谱仪,按照选定的色谱条件进行测定,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
(四)样品测定
1. 分别精密吸取适量处理后的牙膏样品溶液,注入高效液相色谱仪,按照选定的色谱条件进行测定,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,从标准曲线中查得样品中维生素B2、维生素B3和维生素B6的含量。
2. 平行测定3次,取平均值作为样品中维生素B2、维生素B3和维生素B6的测定结果。
三、结果与讨论
(一)线性范围
在本实验条件下,维生素B2、维生素B3和维生素B6的线性范围分别为0.05~2.00μg/ml、0.10~4.00μg/ml、0.05~2.00μg/ml,相关系数均大于0.999。
(二)检出限与定量限
在本实验条件下,维生素B2、维生素B3和维生素B6的检出限分别为0.01μg/ml、0.02μg/ml、0.01μg/ml,定量限分别为0.03μg/ml、0.06μg/ml、0.03μg/ml。
(三)回收率与精密度
在本实验条件下,对牙膏样品进行加标回收实验,维生素B2、维生素B3和维生素B6的回收率分别为98.5%~101.5%、98.0%~102.0%、98.5%~101.5%,相对标准偏差分别为1.2%、1.5%、1.2%。
(四)方法比较
将本方法与其他文献报道的牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的测定方法进行比较,结果表明本方法具有准确性高、重复性好、操作简便等优点。
四、结论
本实验采用高效液相色谱法测定牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的含量,方法准确可靠,重复性好,操作简便。该方法能够满足牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的检测需求,为牙膏的质量控制和功效评价提供了有力的技术支持。

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