一、检测项目概述
动植物油脂是人类重要的营养来源之一,其质量和安全直接关系到人们的健康。GB/T26635-2011《动植物油脂过氧化值的测定》规定了动植物油脂过氧化值的测定方法,包括滴定法和电位滴定法。
二、检测方法原理
滴定法是利用碘标准溶液与油脂中的过氧化物反应,生成碘离子,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘,根据硫代硫酸钠标准溶液的用量计算油脂的过氧化值。电位滴定法是利用电位滴定仪测量滴定过程中电位的变化,根据电位的突变确定滴定终点,从而计算油脂的过氧化值。
三、检测仪器与试剂
1. 仪器:分析天平、滴定管、锥形瓶、移液管、电位滴定仪等。
2. 试剂:碘标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉指示剂、冰乙酸、正己烷等。
四、检测步骤
1. 滴定法:准确称取一定量的油脂样品,加入冰乙酸和正己烷,溶解样品,加入淀粉指示剂,用碘标准溶液滴定至蓝色消失,记录碘标准溶液的用量。
2. 电位滴定法:准确称取一定量的油脂样品,加入冰乙酸和正己烷,溶解样品,将溶液转移至电位滴定仪的滴定杯中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至电位突跃,记录硫代硫酸钠标准溶液的用量。
五、检测结果计算与表示
1. 滴定法:油脂的过氧化值(mmol/kg)按式(1)计算:
$POV=\frac{c\times V\times 0.1269}{m}\times 1000$
式中:$POV$——油脂的过氧化值,mmol/kg;$c$——碘标准溶液的浓度,mol/L;$V$——滴定消耗碘标准溶液的体积,mL;$m$——油脂样品的质量,g;0.1269——与1.00mL碘标准溶液[$c$($I_2$)=1.000mol/L]相当的碘的质量,g。
2. 电位滴定法:油脂的过氧化值(mmol/kg)按式(2)计算:
$POV=\frac{c\times V\times 0.1269}{m}\times 1000$
式中:$POV$——油脂的过氧化值,mmol/kg;$c$——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;$V$——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;$m$——油脂样品的质量,g;0.1269——与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[$c$($Na_2S_2O_3$)=1.000mol/L]相当的碘的质量,g。
检测结果以算术平均值表示,保留三位有效数字。
六、注意事项
1. 检测过程中应严格控制实验条件,如温度、时间等,以确保检测结果的准确性。
2. 滴定法和电位滴定法应分别进行平行测定,平行测定结果的相对偏差应不超过5%。
3. 检测过程中应注意安全,避免接触有毒有害试剂。

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