一、引言

脂肪酸甲酯是一种重要的化工原料，广泛应用于涂料、油墨、塑料、橡胶等领域。在脂肪酸甲酯的生产过程中，游离甘油的含量是一个重要的质量指标，它直接影响到脂肪酸甲酯的质量和性能。准确测定脂肪酸甲酯中游离甘油的含量具有重要的意义。

二、实验部分

（一）试剂和材料

1. 甲醇：色谱纯。

2. 正己烷：色谱纯。

3. 甘油：分析纯。

4. 脂肪酸甲酯标准品：纯度不低于99%。

5. 内标物：正十八烷。

（二）仪器和设备

1. 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器（FID）。

2. 电子天平：精度为0.1mg。

3. 离心机：转速不低于5000r/min。

4. 移液管：1mL、2mL、5mL、10mL。

5. 容量瓶：100mL、250mL、500mL。

（三）实验步骤

1. 标准溶液的配制

准确称取一定量的甘油和脂肪酸甲酯标准品，用甲醇溶解并定容至100mL，得到甘油标准储备溶液和脂肪酸甲酯标准储备溶液。分别准确吸取一定量的甘油标准储备溶液和脂肪酸甲酯标准储备溶液，用甲醇稀释至100mL，得到不同浓度的甘油标准溶液和脂肪酸甲酯标准溶液。

2. 样品溶液的制备

准确称取一定量的脂肪酸甲酯样品，用甲醇溶解并定容至100mL，得到样品溶液。

3. 样品溶液的离心

将样品溶液转移至离心管中，在离心机中以5000r/min的转速离心10min，取上清液备用。

4. 气相色谱分析

（1）色谱条件

色谱柱：DB-FFAP毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）。

载气：氮气，流速为1.0mL/min。

燃气：氢气，流速为30mL/min。

助燃气：空气，流速为300mL/min。

进样口温度：250℃。

检测器温度：280℃。

柱温程序：初始温度为180℃，保持2min，然后以10℃/min的速率升温至250℃，保持5min。

（2）标准曲线的绘制

分别准确吸取一定量的甘油标准溶液，注入气相色谱仪中，进行色谱分析，得到甘油的峰面积。以甘油的浓度为横坐标，甘油的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

（3）样品溶液的测定

准确吸取一定量的样品溶液，注入气相色谱仪中，进行色谱分析，得到甘油的峰面积。根据标准曲线，计算出样品溶液中甘油的浓度。

三、结果与讨论

（一）标准曲线的线性关系

在本实验条件下，甘油的浓度在0.1mg/mL~10mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0.9999。

（二）精密度

对同一浓度的甘油标准溶液进行6次重复测定，得到甘油的相对标准偏差为0.5%。

（三）回收率

向样品溶液中加入一定量的甘油标准溶液，进行回收率测定。回收率在98%~102%之间。

四、结论

本实验采用气相色谱法测定脂肪酸甲酯中游离甘油的含量，该方法具有操作简单、准确性高、重复性好等优点，适用于脂肪酸甲酯中游离甘油含量的测定。