一、引言

锆及锆合金由于其优异的耐腐蚀性、高温强度和良好的加工性能，在核工业、化工、航空航天等领域得到了广泛的应用。锆及锆合金的化学成分对其性能有着重要的影响，因此准确测定其化学成分是确保产品质量的关键。GB/T13747.7-2019《锆及锆合金化学分析方法 第7部分：钛量的测定》规定了采用二安替比林甲烷分光光度法测定锆及锆合金中钛量的方法。本文将详细介绍该方法的原理、实验步骤、结果计算和注意事项。

二、实验部分

（一）仪器和试剂

1. 仪器

分光光度计：具有10mm比色皿。

分析天平：感量为0.1mg。

高温炉：能控制温度在950℃±20℃。

马弗炉：能控制温度在1000℃±20℃。

2. 试剂

盐酸：ρ约1.19g/mL。

硝酸：ρ约1.42g/mL。

氢氟酸：ρ约1.15g/mL。

高氯酸：ρ约1.67g/mL。

二安替比林甲烷溶液：称取0.2g二安替比林甲烷，溶于100mL乙醇中，摇匀。

钛标准溶液：称取0.1000g金属钛（99.99%），置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸，低温溶解完全，加入5mL硝酸，加热至冒白烟，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg钛。

（二）实验步骤

1. 试样的溶解

称取0.1000g试样，置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸，低温溶解完全，加入5mL硝酸，加热至冒白烟，冷却，加入10mL高氯酸，继续加热至冒白烟，冷却，加入50mL水，加热溶解盐类，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2. 显色

移取25.00mL试液于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，5mL二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。

3. 测量

将显色后的溶液倒入10mm比色皿中，以试剂空白为参比，在分光光度计波长460nm处测量吸光度。

三、结果计算

按下式计算钛的质量分数ωTi（%）：

ωTi = m1/m × 1000 × V1/V × 100

式中：

m1——从校准曲线上查得的钛的质量，μg；

m——试料的质量，g；

V1——分取试液的体积，mL；

V——试液总体积，mL。

四、注意事项

1. 试样的溶解应在通风橱中进行，高氯酸具有强氧化性，操作时应小心谨慎。

2. 显色时应严格控制溶液的酸度和显色时间，酸度过高或过低、显色时间过长或过短都会影响测定结果。

3. 测量吸光度时应使用10mm比色皿，以减少测量误差。

4. 校准曲线的绘制应使用与试样溶液基体一致的标准溶液，以消除基体效应的影响。

五、结论

本文介绍了GB/T13747.7-2019《锆及锆合金化学分析方法 第7部分：钛量的测定》二安替比林甲烷分光光度法的原理、实验步骤、结果计算和注意事项。该方法操作简便、准确可靠，适用于锆及锆合金中钛量的测定。在实际应用中，应严格按照标准方法的要求进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。