一、引言

二氧化铀粉末和芯块是核燃料的重要组成部分，其质量直接影响到核反应堆的安全性和可靠性。准确测定二氧化铀粉末和芯块中杂质元素的含量具有重要的意义。本文将介绍一种基于GB/T13372-2025标准的二氧化铀粉末和芯块中杂质元素测定方法。

二、实验部分

1. 仪器和试剂

（1）仪器：电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、电子天平、高温炉、酸消解装置等。

（2）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢、内标溶液等。

2. 样品制备

（1）将二氧化铀粉末或芯块样品研磨至粒径小于0.074mm，放入干燥器中备用。

（2）称取适量的样品放入消解罐中，加入适量的硝酸、盐酸、氢氟酸和过氧化氢，盖上盖子，放入高温炉中进行消解。消解完成后，将消解罐取出，冷却至室温，打开盖子，将消解液转移至容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀备用。

3. 标准溶液的配制

（1）分别称取适量的各杂质元素标准物质，用硝酸溶解并定容至一定体积，得到各杂质元素的标准储备溶液。

（2）分别吸取适量的各杂质元素标准储备溶液，用硝酸稀释至一定浓度，得到各杂质元素的标准工作溶液。

4. 仪器工作条件的优化

（1）根据仪器的说明书，设置ICP-MS的工作条件，包括射频功率、载气流量、采样深度、积分时间等。

（2）对标准溶液进行测定，优化仪器的工作条件，使各杂质元素的信号强度达到最佳。

三、测定方法

1. 内标校正

（1）在样品溶液和标准溶液中加入适量的内标溶液，使内标元素的浓度与样品中待测元素的浓度相近。

（2）以各杂质元素的特征离子强度与内标元素的特征离子强度之比为纵坐标，以各杂质元素的浓度与内标元素的浓度之比为横坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定

（1）吸取适量的样品溶液注入ICP-MS中，进行测定。

（2）根据标准曲线，计算样品中各杂质元素的含量。

四、结果与讨论

1. 方法的准确性

（1）对已知杂质元素含量的二氧化铀粉末和芯块样品进行测定，测定结果与已知值进行比较，计算相对误差。

（2）相对误差在允许范围内，表明该方法具有较高的准确性。

2. 方法的精密度

（1）对同一二氧化铀粉末和芯块样品进行多次测定，计算测定结果的相对标准偏差。

（2）相对标准偏差在允许范围内，表明该方法具有较高的精密度。

3. 方法的检出限和定量限

（1）对空白溶液进行多次测定，计算测定结果的标准偏差。

（2）以3倍标准偏差对应的浓度为方法的检出限，以10倍标准偏差对应的浓度为方法的定量限。

五、结论

本文介绍了一种基于GB/T13372-2025标准的二氧化铀粉末和芯块中杂质元素测定方法。该方法具有准确性高、精密度好、检出限低等优点，能够满足二氧化铀粉末和芯块中杂质元素测定的要求。