一、引言
煤灰是煤炭燃烧后产生的固体废弃物,其成分复杂,对环境和工业生产都有重要影响。准确测定煤灰中各种元素的含量,对于了解煤炭的质量、评估燃烧过程的效率以及控制环境污染都具有重要意义。本文将介绍一种基于GB/T37673-2019标准的煤灰中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、锰、钡、锶的测定方法。
二、实验部分
(一)仪器和试剂
1. 仪器:电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、电子天平、高温炉、马弗炉、消解罐、移液管、容量瓶等。
2. 试剂:硝酸、氢氟酸、盐酸、氢氧化钠、硼酸、氯化钾、氯化锶、氯化钡、氯化钛、氯化锰、磷酸二氢钾、标准储备溶液等。
(二)样品处理
1. 称取0.2g(精确至0.0001g)风干的煤灰样品于消解罐中,加入5ml硝酸和2ml氢氟酸,盖上盖子,放入高温炉中,在200℃下消解2h,然后升温至250℃,保持2h,待消解液冷却后,转移至容量瓶中,用去离子水定容至100ml,摇匀备用。
2. 移取10ml消解液于100ml容量瓶中,加入5ml盐酸和10ml氢氧化钠溶液,摇匀,放置1h,然后加入10ml硼酸溶液,用去离子水定容至100ml,摇匀备用。
3. 移取25ml上述溶液于100ml容量瓶中,加入1ml氯化钾溶液和1ml氯化锶溶液,用去离子水定容至100ml,摇匀备用。
(三)标准曲线的绘制
1. 分别移取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、锰、钡、锶的标准储备溶液于100ml容量瓶中,加入10ml盐酸和10ml氢氧化钠溶液,摇匀,放置1h,然后加入10ml硼酸溶液,用去离子水定容至100ml,摇匀备用。
2. 以空白溶液为参比,用ICP-OES测定上述溶液中各元素的发射强度,以元素的质量浓度为横坐标,发射强度为纵坐标,绘制标准曲线。
(四)样品测定
1. 移取25ml处理后的样品溶液于100ml容量瓶中,加入1ml氯化钾溶液和1ml氯化锶溶液,用去离子水定容至100ml,摇匀备用。
2. 以空白溶液为参比,用ICP-OES测定样品溶液中各元素的发射强度,根据标准曲线计算样品中各元素的质量浓度。
三、结果与讨论
(一)方法的准确性
为了验证方法的准确性,我们对煤灰标准物质进行了测定,并与标准值进行了比较。结果表明,本方法测定的各元素的相对误差均在允许范围内,说明本方法具有较高的准确性。
(二)方法的精密度
为了验证方法的精密度,我们对同一煤灰样品进行了11次平行测定,并计算了相对标准偏差(RSD)。结果表明,本方法测定的各元素的RSD均在允许范围内,说明本方法具有较好的精密度。
(三)方法的检出限
以3倍空白溶液的标准偏差计算各元素的检出限,结果表明,本方法测定的各元素的检出限均低于GB/T37673-2019标准中规定的检出限,说明本方法具有较高的灵敏度。
四、结论
本文介绍了一种基于GB/T37673-2019标准的煤灰中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、锰、钡、锶的测定方法。该方法具有准确性高、精密度好、灵敏度高等优点,能够满足煤灰中各元素的测定要求。在实际应用中,我们可以根据需要选择合适的消解方法和测定条件,以获得准确可靠的测定结果。

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