一、检测项目概述
铁矿石是钢铁生产企业的重要原材料,其质量直接影响到钢铁产品的质量和性能。GB/T6730.73-2024《铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原法》是我国铁矿石检测的重要标准之一。该标准规定了铁矿石中全铁含量的测定方法,适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿等铁矿石产品中全铁含量的测定。
二、检测原理
GB/T6730.73-2024标准采用三氯化钛还原法测定铁矿石中全铁含量。该方法的原理是:在酸性溶液中,用三氯化钛将铁矿石中的三价铁还原为二价铁,然后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁,从而计算出铁矿石中全铁的含量。
三、检测仪器和试剂
(一)检测仪器
1. 电子天平:精度为0.1mg。
2. 酸式滴定管:50ml。
3. 容量瓶:100ml、250ml、500ml。
4. 移液管:10ml、25ml。
5. 锥形瓶:250ml。
6. 电炉:功率为1000W。
7. 搅拌器:转速可调节。
(二)检测试剂
1. 盐酸:密度为1.19g/ml。
2. 硝酸:密度为1.42g/ml。
3. 硫酸:密度为1.84g/ml。
4. 三氯化钛溶液:称取10g三氯化钛溶于100ml盐酸中,摇匀。
5. 重铬酸钾标准溶液:称取1.7558g预先在150℃干燥2h的基准重铬酸钾,溶于水,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6. 二苯胺磺酸钠指示剂:称取0.2g二苯胺磺酸钠溶于100ml水中。
四、检测步骤
(一)试样的制备
称取约0.2g试样,精确至0.0001g,置于250ml锥形瓶中,加入10ml盐酸,盖上表面皿,低温加热溶解,待试样完全溶解后,加入10ml硝酸,继续加热至冒白烟,冷却至室温。
(二)滴定
向上述溶液中加入10ml硫酸,冷却至室温,加入20ml水,摇匀,加入10ml三氯化钛溶液,摇匀,立即用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫红色,再加入10ml二苯胺磺酸钠指示剂,继续滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
(三)结果计算
铁矿石中全铁含量的质量分数ω(TFe),按下式计算:
ω(TFe)=(V×c×0.05585)/m×100%
式中:V——滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积,ml;
c——重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
m——试料的质量,g;
0.05585——与1.00ml重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=1.000mol/L]相当的以克表示的铁的质量。
五、注意事项
(一)试样的制备应严格按照标准要求进行,确保试样的代表性和均匀性。
(二)滴定过程中应严格控制滴定速度,避免滴定过快导致终点提前或过迟。
(三)滴定终点的判断应准确,避免误判。
(四)检测过程中应注意安全,避免发生事故。

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