一、引言

在工业生产中，工业循环冷却水和锅炉用水的质量至关重要。溶解氧是一个关键指标，它对设备的腐蚀、结垢以及系统的运行效率都有着重要影响。准确测定水中溶解氧的含量对于保障工业生产的安全和稳定具有重要意义。本文将依据GB/T12157-2022标准，详细介绍工业循环冷却水和锅炉用水中溶解氧的测定方法。

二、实验原理

本实验采用碘量法测定水中溶解氧。在酸性条件下，溶解氧与碘化钾反应生成游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的用量计算出水中溶解氧的含量。

三、实验仪器与试剂

（一）仪器

1. 溶解氧瓶：250ml。

2. 移液管：25ml、50ml。

3. 滴定管：50ml。

4. 锥形瓶：250ml。

5. 电磁搅拌器。

6. 天平：感量0.1mg。

（二）试剂

1. 碘化钾：分析纯。

2. 硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，过滤后稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

3. 硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=6mol/L。

4. 淀粉指示剂：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100ml。冷却后，加入0.4g水杨酸和0.6g碘化钾，搅拌溶解后，用水稀释至200ml，此溶液应临用现配。

5. 硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）=0.025mol/L。称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，储于棕色瓶中，放置一周后标定。

四、实验步骤

（一）水样的采集与保存

1. 水样采集：在现场用溶解氧瓶采集水样，采样时要注意避免水样与空气接触。

2. 水样保存：采集的水样应立即加入硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液，固定溶解氧，并存放在暗处，一般在采样后24小时内进行分析。

（二）水样的预处理

1. 如水样中含有氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠溶液去除。

2. 如水样中含有Fe3+等干扰物质，可加入氟化钾溶液消除。

（三）滴定

1. 向预处理后的水样中加入1ml硫酸溶液，摇匀。

2. 加入1ml淀粉指示剂，溶液立即呈蓝色。

3. 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠标准溶液的用量。

五、结果计算

水中溶解氧的含量（mg/L）按下式计算：

C（O2）=（V1-V0）×c×8×1000/V

式中：C（O2）——水样中溶解氧的含量，mg/L；

V1——滴定水样时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

V——水样的体积，ml。

六、注意事项

（一）实验过程中要严格控制反应条件，如温度、酸度等，以确保实验结果的准确性。

（二）滴定过程中要充分振荡，使溶液混合均匀，避免滴定终点不准确。

（三）实验所用的玻璃仪器要洗净，避免玷污影响实验结果。