一、引言

化学需氧量（COD）是衡量水中有机物含量的重要指标之一。在再生水的处理和监测中，准确测定COD对于评估再生水的质量和安全性具有重要意义。本文将依据GB/T22597-2014《再生水中化学需氧量的测定》标准，介绍再生水中化学需氧量的测定方法。

二、实验原理

GB/T22597-2014规定了重铬酸钾法测定再生水中化学需氧量的方法。在强酸溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据消耗的重铬酸钾量计算化学需氧量。

三、实验仪器与试剂

（一）仪器

1. 回流装置：带有250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。

2. 加热装置：电炉或电热板。

3. 滴定管：25ml酸式滴定管。

（二）试剂

1. 重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.2500mol/L。

2. 试亚铁灵指示液。

3. 硫酸亚铁铵标准溶液：c（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L。

4. 硫酸-硫酸银溶液。

四、实验步骤

（一）水样的采集与保存

采集具有代表性的水样，放入清洁的玻璃瓶中，尽快分析。如需保存，应加入硫酸调节pH值至2左右，于4℃冷藏保存。

（二）空白试验

按相同步骤进行空白试验，除不加水样外，其他操作与测定水样相同。

（三）消解

取适量水样（含COD不超过100mg/L时，取20.00ml；含COD超过100mg/L时，酌情少取，但不得少于5ml）于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h。

（四）滴定

消解液冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗毫升数V1。

同时做空白试验，记录空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V0。

五、结果计算

化学需氧量（COD）以mg/L计，按下式计算：

COD（O2，mg/L）=（V0-V1）×c×8×1000/V

式中：V0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；

V——水样的体积，ml；

8——氧（1/2O）摩尔质量，g/mol。