一、引言
铸造用硅砂是铸造生产中不可或缺的重要原材料,其质量直接影响着铸件的质量和性能。为了确保铸造用硅砂的质量符合相关标准和要求,需要对其进行化学分析。本文将依据GB/T7143-2025《铸造用硅砂化学分析方法》,详细介绍铸造用硅砂化学分析的方法和步骤。
二、实验部分
1. 试剂和材料
- 盐酸:分析纯,ρ约1.19g/mL。
- 硝酸:分析纯,ρ约1.42g/mL。
- 氢氟酸:分析纯,ρ约1.15g/mL。
- 高氯酸:分析纯,ρ约1.67g/mL。
- 氢氧化钠:分析纯,ρ约1.33g/mL。
- 氯化铵:分析纯。
- 盐酸溶液(1+1):将盐酸与等体积的水混合。
- 硝酸溶液(1+1):将硝酸与等体积的水混合。
- 氢氟酸溶液(1+1):将氢氟酸与等体积的水混合。
- 高氯酸溶液(1+1):将高氯酸与等体积的水混合。
- 氢氧化钠溶液(100g/L):称取10g氢氧化钠,溶于100mL水中。
- 氯化铵溶液(100g/L):称取10g氯化铵,溶于100mL水中。
- 二氧化硅标准溶液:称取0.1000g预先在1000℃灼烧至恒重的二氧化硅基准试剂,置于铂坩埚中,加入2g无水碳酸钠,混匀,在1000℃熔融至透明,冷却,用水浸出,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含0.1mg二氧化硅。
2. 仪器和设备
- 分析天平:感量为0.1mg。
- 高温炉:能控制温度在1000℃±20℃。
- 铂坩埚:容量为30mL。
- 分光光度计:配有1cm比色皿。
3. 实验步骤
- 称取0.5000g试样,精确至0.0001g,置于铂坩埚中,加入2g无水碳酸钠,混匀,在1000℃熔融至透明,冷却,用水浸出,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试样溶液。
- 吸取25.00mL试样溶液,置于250mL锥形瓶中,加入10mL盐酸溶液(1+1),加热至微沸,冷却,加入10mL硝酸溶液(1+1),加热至微沸,冷却,加入10mL氢氟酸溶液(1+1),加热至微沸,冷却,加入10mL高氯酸溶液(1+1),加热至冒高氯酸白烟,冷却,用水稀释至约50mL,加热至近沸,趁热滴加氢氧化钠溶液(100g/L)至溶液呈中性,再过量5mL,加热至沸,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试液。
- 吸取25.00mL试液,置于100mL容量瓶中,加入10mL氯化铵溶液(100g/L),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为显色溶液。
- 将显色溶液倒入1cm比色皿中,以水为参比,在分光光度计上于波长440nm处测量吸光度。
三、结果计算
二氧化硅的质量分数ω(SiO2),数值以%表示,按式(1)计算:
ω(SiO2)=m1/m×100
式中:
m1——从校准曲线上查得的二氧化硅的质量,单位为毫克(mg);
m——试料的质量,单位为克(g)。
四、注意事项
1. 实验过程中应严格控制温度和时间,避免影响实验结果。
2. 高氯酸具有强氧化性,应避免与有机物接触,以免发生爆炸。
3. 氢氟酸具有腐蚀性,应避免与皮肤接触,以免造成伤害。
4. 实验过程中应使用干净的器皿和试剂,避免交叉污染。

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