一、引言
GB/T37838-2019《纸浆 铜价法测定水抽出物中的铜含量》是一项重要的国家标准,它规定了纸浆中铜含量的测定方法。本文将详细介绍该标准的适用范围、原理、仪器设备、样品制备、分析步骤以及结果计算等方面的内容。
二、适用范围
该标准适用于各种纸浆的铜含量测定,包括但不限于木浆、草浆、废纸浆等。
三、原理
纸浆中的铜在酸性条件下被硝酸消解,然后与碘化钾反应生成碘化亚铜沉淀,通过离心分离或过滤将沉淀与溶液分离,最后用分光光度计测定溶液中铜离子的吸光度,从而计算出纸浆中铜的含量。
四、仪器设备
1. 分光光度计:具有10mm或10mm以上光程的比色皿。
2. 离心机:转速不低于3000r/min。
3. 消解装置:能够控制温度在100℃~120℃。
4. 天平:感量为0.1mg。
5. 容量瓶:100ml、250ml、500ml。
6. 移液管:1ml、2ml、5ml、10ml。
五、样品制备
1. 取适量的纸浆样品,精确称取至0.1mg,放入消解管中。
2. 加入适量的硝酸,盖上盖子,轻轻摇动消解管,使样品完全湿润。
3. 将消解管放入消解装置中,在100℃~120℃下消解至溶液澄清。
4. 消解完成后,冷却至室温,然后将溶液转移至容量瓶中,用去离子水定容至刻度。
六、分析步骤
1. 取适量的消解液,精确移取至比色皿中,加入适量的碘化钾溶液,摇匀。
2. 将比色皿放入分光光度计中,在波长620nm处测定吸光度。
3. 根据标准曲线计算出样品中铜的含量。
七、结果计算
纸浆中铜的含量(以质量分数计)按下式计算:
ω(Cu)=m1/m×1000
式中:ω(Cu)——纸浆中铜的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
m1——从标准曲线上查得的样品溶液中铜的质量,单位为微克(μg);
m——样品的质量,单位为克(g)。
八、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
九、注意事项
1. 消解过程中应注意控制温度和时间,避免样品碳化或消解不完全。
2. 离心分离或过滤时应注意操作规范,避免沉淀损失或溶液污染。
3. 分光光度计的波长应定期校准,以确保测定结果的准确性。
4. 实验过程中应注意安全,避免接触硝酸等腐蚀性试剂。

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