|---|---|---|

|1|120|5|5|

|2|160|5|5|

|3|200|10|10|

|4|220|20|10|

|5|240|30|10|

消解完成后，待消解罐冷却至室温，打开盖子，将消解液转移至100mL容量瓶中，用水洗涤消解罐3次，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3. 过滤

将消解后的溶液转移至预先干燥至恒重的滤纸上，用少量去离子水冲洗滤纸，将滤渣转移至瓷坩埚中，低温烘干，然后放入马弗炉中，在600℃下灼烧30min，取出冷却至室温，称重。重复灼烧至恒重。

（三）测定

1. 标准曲线的绘制

分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钌标准储备溶液于一组100mL容量瓶中，加入5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铂、钯、铑、铱、金、银、铝、硅、铁、镍、铜、镁、钙、钠、钾、钛、锰、锌、锡、铅、硼、磷、硫、碳、氢、氧等元素标准储备溶液于另一组100mL容量瓶中，加入5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。

将上述两组溶液分别倒入ICP-OES仪器中，按照仪器操作说明书进行测定，以元素的质量浓度为横坐标，对应的发射强度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定

将过滤后的滤渣转移至100mL容量瓶中，加入5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液倒入ICP-OES仪器中，按照仪器操作说明书进行测定，根据标准曲线计算样品中钌、铂、钯、铑、铱、金、银、铝、硅、铁、镍、铜、镁、钙、钠、钾、钛、锰、锌、锡、铅、硼、磷、硫、碳、氢、氧等元素的质量分数。

三、结果与讨论

（一）精密度试验

对同一批次的钌炭催化剂样品进行6次平行测定，测定结果见表2。

表2 精密度试验结果

|元素|质量分数（%）|平均值（%）|相对标准偏差（%）|

|---|---|---|