一、引言

工业用碳酸氢铵是一种重要的化工原料，广泛应用于农业、食品、医药等领域。其质量的优劣直接影响到产品的性能和安全性。准确测定工业用碳酸氢铵的各项指标具有重要的意义。本文将依据GB/T6276.3-2010《工业用碳酸氢铵的测定方法》，介绍工业用碳酸氢铵中总碱量、水分、灼烧残渣、铁含量等指标的测定方法。

二、总碱量的测定

1. 原理

总碱量是指工业用碳酸氢铵中碳酸氢钠和碳酸钠的总量。本方法采用酸碱滴定法，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算总碱量的含量。

2. 试剂和材料

- 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。

- 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。

- 基准无水碳酸钠。

3. 仪器和设备

- 分析天平：感量为0.1mg。

- 滴定管：25mL，分度值为0.1mL。

4. 测定步骤

- 称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，加2滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为无色，即为终点。

- 同时做空白试验。

5. 结果计算

总碱量（以NaHCO3计）的质量分数ω1，数值以%表示，按式（1）计算：

ω1=(V1-V0)×c×0.08401/m×100

式中：

V1——滴定试样时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0——滴定空白试验时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m——试样的质量，单位为克（g）；

0.08401——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸氢钠的质量。

三、水分的测定

1. 原理

水分是指工业用碳酸氢铵中所含结晶水和游离水的总量。本方法采用干燥失重法，将试样在一定温度下干燥至恒重，根据干燥前后试样质量的减少计算水分的含量。

2. 仪器和设备

- 分析天平：感量为0.1mg。

- 干燥器：内装变色硅胶。

- 恒温干燥箱：温度可控制在105℃±2℃。

3. 测定步骤

- 称取约2g试样，精确至0.0001g，置于已恒重的称量瓶中，将称量瓶放入105℃±2℃的恒温干燥箱中，干燥2h，取出，放入干燥器中冷却至室温，称量。

- 重复上述操作，直至前后两次称量结果之差不超过0.0005g为止。

4. 结果计算

水分的质量分数ω2，数值以%表示，按式（2）计算：

ω2=(m1-m2)/m×100

式中：

m1——干燥前试样的质量，单位为克（g）；

m2——干燥后试样的质量，单位为克（g）；

m——试样的质量，单位为克（g）。

四、灼烧残渣的测定

1. 原理

灼烧残渣是指工业用碳酸氢铵经灼烧后残留的不挥发物质。本方法采用高温灼烧法，将试样在高温炉中灼烧至恒重，根据灼烧前后试样质量的增加计算灼烧残渣的含量。

2. 仪器和设备

- 分析天平：感量为0.1mg。

- 高温炉：温度可控制在800℃±25℃。

3. 测定步骤

- 称取约2g试样，精确至0.0001g，置于已恒重的坩埚中，将坩埚放入高温炉中，在800℃±25℃下灼烧1h，取出，放入干燥器中冷却至室温，称量。

- 重复上述操作，直至前后两次称量结果之差不超过0.0005g为止。

4. 结果计算

灼烧残渣的质量分数ω3，数值以%表示，按式（3）计算：

ω3=(m3-m2)/m×100

式中：

m3——灼烧后试样的质量，单位为克（g）；

m2——灼烧前试样的质量，单位为克（g）；

m——试样的质量，单位为克（g）。

五、铁含量的测定

1. 原理

铁含量是指工业用碳酸氢铵中所含铁元素的质量分数。本方法采用邻菲啰啉分光光度法，在pH=4～6的条件下，铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在波长510nm处测定吸光度，根据吸光度与铁含量的标准曲线计算铁含量的含量。

2. 试剂和材料

- 盐酸溶液：1+1。

- 氨水：1+1。

- 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4.6。

- 邻菲啰啉溶液：1g/L。

- 铁标准储备溶液：1000μg/mL。

- 铁标准使用溶液：10μg/mL。

3. 仪器和设备

- 分光光度计。

- 比色管：50mL。

4. 测定步骤

- 吸取10.00mL试样溶液，置于50mL比色管中，加1mL盐酸溶液，摇匀，加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀，再加2mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。

- 以水为参比，在波长510nm处，用1cm比色皿测定吸光度。

- 从标准曲线上查出相应的铁含量。

5. 结果计算

铁含量的质量分数ω4，数值以%表示，按式（4）计算：

ω4=m4/m