一、引言
GB/T38405-2019《皮革和毛皮化学试验六价铬含量的测定》是皮革和毛皮行业中一项重要的检测标准,它对于确保皮革和毛皮产品的质量和安全性具有重要意义。本文将详细介绍该标准的适用范围、检测方法、仪器设备以及注意事项等内容。
二、适用范围
GB/T38405-2019标准适用于皮革和毛皮中六价铬含量的测定。该标准规定了两种检测方法,分别是二苯碳酰二肼分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。二苯碳酰二肼分光光度法适用于皮革和毛皮中六价铬含量的测定,检测范围为0.01mg/kg~10mg/kg;电感耦合等离子体发射光谱法适用于皮革和毛皮中六价铬含量的测定,检测范围为0.001mg/kg~1mg/kg。
三、检测方法
1. 二苯碳酰二肼分光光度法
(1)样品处理
将皮革和毛皮样品剪成小块,放入锥形瓶中,加入适量的硝酸和高氯酸,在电热板上加热消解,直至溶液澄清无色。冷却后,将溶液转移至容量瓶中,定容至刻度。
(2)标准曲线绘制
准确吸取一定量的六价铬标准溶液,分别加入到一系列的容量瓶中,加入适量的硝酸和高氯酸,在电热板上加热消解,直至溶液澄清无色。冷却后,加入二苯碳酰二肼溶液,定容至刻度。在波长540nm处,用分光光度计测定吸光度,以六价铬含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
(3)样品测定
准确吸取一定量的消解后的样品溶液,加入到容量瓶中,加入适量的硝酸和高氯酸,在电热板上加热消解,直至溶液澄清无色。冷却后,加入二苯碳酰二肼溶液,定容至刻度。在波长540nm处,用分光光度计测定吸光度,根据标准曲线计算出样品中六价铬的含量。
2. 电感耦合等离子体发射光谱法
(1)样品处理
将皮革和毛皮样品剪成小块,放入锥形瓶中,加入适量的硝酸和高氯酸,在电热板上加热消解,直至溶液澄清无色。冷却后,将溶液转移至容量瓶中,定容至刻度。
(2)标准曲线绘制
准确吸取一定量的六价铬标准溶液,分别加入到一系列的容量瓶中,加入适量的硝酸和高氯酸,在电热板上加热消解,直至溶液澄清无色。冷却后,加入内标溶液,定容至刻度。在电感耦合等离子体发射光谱仪上,以六价铬含量为横坐标,发射强度为纵坐标,绘制标准曲线。
(3)样品测定
准确吸取一定量的消解后的样品溶液,加入到容量瓶中,加入适量的硝酸和高氯酸,在电热板上加热消解,直至溶液澄清无色。冷却后,加入内标溶液,定容至刻度。在电感耦合等离子体发射光谱仪上,测定样品中六价铬的发射强度,根据标准曲线计算出样品中六价铬的含量。
四、仪器设备
1. 分光光度计:具有波长扫描功能,能够在540nm处测定吸光度。
2. 电热板:能够控制温度,加热消解样品。
3. 容量瓶:100ml、250ml、500ml、1000ml等不同规格。
4. 移液管:1ml、2ml、5ml、10ml等不同规格。
5. 硝酸:优级纯。
6. 高氯酸:优级纯。
7. 二苯碳酰二肼溶液:称取0.2g二苯碳酰二肼,溶于100ml丙酮中,摇匀。
8. 六价铬标准溶液:称取0.283g重铬酸钾,溶于水中,转移至1000ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液每毫升含六价铬0.1mg。
9. 内标溶液:称取适量的铑、铱、钪等元素的标准溶液,分别加入到容量瓶中,定容至刻度。此溶液每毫升含铑、铱、钪等元素各10μg。
五、注意事项
1. 样品处理:在样品处理过程中,应注意控制消解温度和时间,避免样品损失。应注意安全,避免硝酸和高氯酸溅出。
2. 标准曲线绘制:在标准曲线绘制过程中,应注意标准溶液的浓度和体积的准确性,避免误差。应注意标准曲线的线性范围,避免超出线性范围。
3. 样品测定:在样品测定过程中,应注意样品溶液的浓度和体积的准确性,避免误差。应注意仪器设备的性能和稳定性,避免误差。
4. 结果计算:在结果计算过程中,应注意单位的换算,避免误差。应注意结果的有效数字,避免误差。
GB/T38405-2019《皮革和毛皮化学试验六价铬含量的测定》是一项重要的检测标准,它对于确保皮革和毛皮产品的质量和安全性具有重要意义。在检测过程中,应严格按照标准的要求进行操作,确保检测结果的准确可靠。应注意安全,避免发生意外事故。

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