一、引言

异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）是一种重要的合成橡胶，具有优异的气密性、耐化学腐蚀性和电绝缘性等特点，在汽车、航空航天、建筑、医疗卫生等领域得到了广泛的应用。不饱和度是IIR的一个重要指标，它反映了橡胶分子链中双键的含量，对橡胶的硫化性能、物理机械性能和加工性能等有着重要的影响。准确测定IIR的不饱和度对于控制橡胶的质量和性能具有重要的意义。

二、实验部分

1. 仪器和试剂

- 仪器：气相色谱仪、氢火焰离子化检测器、微量注射器、离心机、恒温水浴锅等。

- 试剂：正己烷、四氢呋喃、二硫化碳、溴化钾、溴酸钾、溴化钠、硫酸、氢氧化钠等。

2. 样品制备

- 称样：准确称取一定量的IIR样品，精确至0.0001g。

- 溶解：将称好的样品放入干燥的锥形瓶中，加入适量的正己烷，振荡溶解，然后转移至容量瓶中，定容至刻度。

- 过滤：将溶液过滤至离心管中，离心分离，取上清液备用。

3. 标准溶液的配制

- 溴化钾标准溶液：准确称取一定量的溴化钾，精确至0.0001g，溶于适量的水中，定容至刻度，得到溴化钾标准溶液。

- 溴酸钾-溴化钠标准溶液：准确称取一定量的溴酸钾和溴化钠，精确至0.0001g，溶于适量的水中，定容至刻度，得到溴酸钾-溴化钠标准溶液。

4. 实验步骤

- 色谱条件：选择合适的色谱柱和载气，调节柱温、进样口温度和检测器温度，使样品能够得到良好的分离和检测。

- 标准曲线的绘制：分别吸取一定量的溴化钾标准溶液和溴酸钾-溴化钠标准溶液，注入气相色谱仪中，记录峰面积，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

- 样品测定：吸取适量的样品溶液，注入气相色谱仪中，记录峰面积，根据标准曲线计算样品中溴化钾和溴酸钾-溴化钠的含量，进而计算出样品的不饱和度。

三、结果与讨论

1. 方法的准确性

- 标准偏差：对同一样品进行多次测定，计算出溴化钾和溴酸钾-溴化钠的标准偏差，结果表明该方法的标准偏差较小，说明方法的准确性较高。

- 回收率：向样品中加入一定量的溴化钾和溴酸钾-溴化钠标准溶液，进行加标回收实验，计算出回收率，结果表明该方法的回收率较高，说明方法的准确性较好。

2. 方法的精密度

- 重复性：对同一样品进行多次测定，计算出溴化钾和溴酸钾-溴化钠的相对标准偏差，结果表明该方法的重复性较好，说明方法的精密度较高。

- 再现性：对不同实验室的同一样品进行测定，计算出溴化钾和溴酸钾-溴化钠的相对标准偏差，结果表明该方法的再现性较好，说明方法的精密度较高。

3. 方法的适用范围

- 浓度范围：该方法适用于测定IIR中溴化钾和溴酸钾-溴化钠的含量，浓度范围为0.01%~1.00%。

- 样品类型：该方法适用于测定各种类型的IIR样品，包括硫化胶、未硫化胶和胶乳等。

四、结论

本文介绍了一种基于气相色谱法测定异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）不饱和度的方法。该方法采用溴化钾和溴酸钾-溴化钠作为标准物质，通过气相色谱仪测定样品中溴化钾和溴酸钾-溴化钠的含量，进而计算出样品的不饱和度。实验结果表明，该方法具有准确性高、精密度好、适用范围广等优点，能够满足IIR不饱和度的测定要求。