一、引言
在工业生产中,乙烯和丙烯是非常重要的化工原料。这些原料中可能存在微量的一氧化碳、二氧化碳和乙炔等杂质,这些杂质的存在会对后续的生产过程和产品质量产生不利影响。准确测定工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的含量具有重要的意义。
二、实验部分
(一)实验仪器和试剂
本实验所使用的仪器包括气相色谱仪、氢气发生器、空气发生器、微量注射器等。实验所使用的试剂包括一氧化碳标准气体、二氧化碳标准气体、乙炔标准气体、高纯氮气等。
(二)实验条件
本实验的色谱柱为GDX-502不锈钢填充柱,柱温为60℃,检测器温度为100℃,进样口温度为150℃,载气为高纯氮气,流速为30ml/min,氢气流量为30ml/min,空气流量为300ml/min。
(三)实验步骤
1. 标准曲线的绘制
分别准确吸取一定体积的一氧化碳标准气体、二氧化碳标准气体和乙炔标准气体,注入到气相色谱仪中,得到相应的色谱峰面积。以标准气体的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品的测定
准确吸取一定体积的工业用乙烯、丙烯样品,注入到气相色谱仪中,得到相应的色谱峰面积。根据标准曲线,计算出样品中一氧化碳、二氧化碳和乙炔的含量。
三、结果与讨论
(一)线性关系
本实验所绘制的标准曲线的线性关系良好,相关系数均大于0.999。这表明本实验所采用的方法具有较高的准确性和可靠性。
(二)精密度
本实验对同一浓度的标准气体进行了6次重复测定,得到的相对标准偏差均小于2%。这表明本实验所采用的方法具有较高的精密度。
(三)回收率
本实验对已知含量的工业用乙烯、丙烯样品进行了加标回收实验,得到的回收率均在95%~105%之间。这表明本实验所采用的方法具有较高的准确性。
四、结论
本实验采用气相色谱法测定了工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的含量。实验结果表明,本实验所采用的方法具有较高的准确性、精密度和可靠性。该方法操作简单、快速,适用于工业生产中对乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的测定。

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